日常水質檢測中的硝酸鹽可以使用二磺酸苯酚分光光度法或紫外分光光度法,但這兩種方法都只能測量含量較小的飲用水、地下水等。對于含量較大的污水或工業(yè)廢水,我們需要使用其他的方法,比如電極來檢測。目前,硝酸鹽電極測定城市污水中硝酸鹽氮的范圍為0.16mg/L-1000mg/L。與前兩種方法相比,它可以適應更復雜的水樣。 電極法檢測硝態(tài)氮的原理 硝酸根離子選擇性電極是一種選擇性電化學傳感器。當它與參比電極組成工作電池時,可將非電溶液離子轉化為活性,轉化為電位。當樣品中的總離子強度調整到一定值時,電池的電動勢E隨著被測樣品中離子濃度的變化而變化。 用于檢測的試劑和設備 1.氫氧化鈉溶液 稱取 20g 氫氧化鈉,溶于 100mL 水中。 2.緩沖溶液(pH值約3) 稱取6.66g硫酸鋁、3.12g硫酸銀、1.24g硼酸和1.94g氨基磺酸于600mL水中,用配制好的氫氧化鈉溶液將pH調至3,稀釋至1000mL。 3. 硝酸氮標準儲備液 100mg/L 稱取0.7218g特級純硝酸鉀,105-110℃干燥2h,溶于一級試劑水中,移入1000mL容量瓶中,稀釋至刻度。 4、硝酸氮標準溶液50mg/L 移取 50mL 100mg/L 硝酸氮標準儲備溶液至 100mL 容量瓶中,稀釋至刻度,輕輕搖勻。 5. 硝酸氮標準溶液 10mg/L 移取 100mg/L 硝酸氮標準儲備液 10mL 于 100mL 容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。 6、硝酸鹽氮標準使用1.0mg/L 吸取 100mL 硝酸氮標準儲備液 1.0m 于 10L 容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。 7. 離子活度計 8. 硝酸鹽電極 9. 參比電極 10.磁力攪拌器和攪拌珠(攪拌棒) 水樣采集和儲存 采集水樣時要注意,盡量使用干凈的玻璃瓶。使用前用純凈水清洗數(shù)次,收集后盡快測試,時間不要超過24小時。如果在規(guī)定時間內不能檢測,則每升樣品中加入氯化汞40mg,4℃冰箱保存。 水樣檢測步驟 一、操作步驟 檢測前應使樣品和標準溶液達到室溫(溫差不超過±1℃,室溫控制在0℃-40℃)。準確稱取適量水質樣品取上清液(如樣品小于50mL,加一級純水至50mL),加入2mL緩沖液,放入攪拌珠,插入硝酸鹽電極和參比電極,在攪拌器上攪拌直到儀器讀數(shù)穩(wěn)定,記下電位值 E。 二、繪制標準曲線 分別量取1.0mg、10mg/L和50mg/L標準液50mL裝入100mL干燒杯中,然后按檢測操作步驟依次測量,記錄電位值E,繪制E~1gC工作曲線。按相應公式計算水樣中硝酸鹽氮含量。 檢測和排除方法中的干擾 1、水樣中的碳酸氫根離子會嚴重干擾硝酸根的測定,檢測時可加入pH值為3的緩沖溶液消除。 2、水中的氯離子、溴離子、碘離子、硫離子和氰離子對硝酸鹽的測定有干擾,可在水樣中加入硫酸銀消除。 3、水樣中的懸浮雜質、大部分金屬離子、有機酸含量高也會干擾硝酸鹽的測定。這些物質可被硫酸鋁在堿性條件下生成的氫氧化鋁膠體吸附沉淀。排除。 以上是用電極法檢測水中硝態(tài)氮的含量
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